Produkti
Specializējas propargilspirta, 1,4 butindiola un 3-hlorpropīna ražošanā
Propargils polimerizēsies un eksplodēs
Sākotnējā procesa pamatā ir propargilspirts kā šķīdinātājs, KOH kā bāze, karsēšanas reakcija, lai iegūtu mērķi.Reakcijā bez šķīdinātāja atšķaidīšanas apstākļiem būs mazāk piemaisījumu, reakcija ir tīrāka.
Ņemot vērā iespējamo katalītisko polimerizāciju un gala alkīnu sprādzienbīstamu sadalīšanos, Amgen's Hazard Evaluation Lab (HEL) iesaistījās, lai veiktu drošības novērtējumus un palīdzētu procesa optimizācijā pirms reakcijas apjoma palielināšanas līdz 2 litriem.
DSC tests rāda, ka reakcija sāk sadalīties pie 100 °C un izdala 3667 J/g enerģiju, savukārt propargilspirts un KOH kopā, lai gan enerģija nokrītas līdz 2433 J/g, bet sadalīšanās temperatūra arī pazeminās līdz 85 °C, un procesa temperatūra ir pārāk tuvu 60 °C, drošības risks ir lielāks.
Lai aprēķinātu DSC datus, tika izmantota Yoshida Correction, un rezultāti liecina, ka gan propargilspirta, gan kālija hidroksīda šķīdumi ir jutīgi pret triecieniem un sprādzienbīstami.
Kinētiskā regresija, izmantojot AKTS, deva TD24 73,5 °C tīram propargilspirtam un 45,9 °C tā 3 M KOH šķīdumam.Tāpēc sistēma nav piemērota palielināšanai.
Tālāk pārbaudiet reakcijas šķīdumu ar ARC, neliela siltuma izdalīšanās 46 °C temperatūrā, adiabātiskā temperatūras paaugstināšanās par 6 °C, būtu mērķa reakcijas siltuma izdalīšanās.76 °C temperatūrā notika spēcīga siltuma un gāzes izdalīšanās, kas tieši izraisīja testa tvertnes eksploziju.Turklāt tiek parādīts, ka reakcija nav piemērota pastiprināšanai.
HEL un komanda apsvēra bāzes maiņu, bet DSC testi parādīja, ka pat bāzes klātbūtne pazemināja propargilspirta sadalīšanās temperatūru.
Skrīninga eksperimenti, izmantojot sārmu, parādīja, ka KOH reakcija bija laba.Šķīdinātāju atkārtota pārbaude parādīja, ka dioksāns bija labāka reakcija.ARC testi parādīja, ka pēc mērķa reakcijas eksotermiskās reakcijas temperatūra turpināja paaugstināties līdz 200 °C un joprojām netika konstatēta krasa sadalīšanās.Šo nosacījumu var droši palielināt.
